分析比表面及孔徑分析儀使用時(shí)的小技巧
孔徑的控制只允許所需大小的分子進(jìn)入并通過,使催化劑產(chǎn)生預(yù)期的催化作用進(jìn)而得到主要產(chǎn)物?;瘜W(xué)吸附測試實(shí)驗(yàn)對(duì)選擇特殊用途催化劑、催化劑生產(chǎn)商品質(zhì)鑒定及測試催化劑的有效性以便確定何時(shí)更換催化劑等方面都非常的有價(jià)值。催化劑的活性表面及孔結(jié)構(gòu)顯著影響到反應(yīng)速度。所以現(xiàn)在人們利用比表面及孔徑分析儀,來表征材料樣品的比表面和孔徑的大小分布。
在此,特介紹幾點(diǎn)測試的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。
一,預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間可以短一點(diǎn),反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間必須長一些,醉終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測試結(jié)果的度。如果時(shí)間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品進(jìn)行時(shí)間充分的預(yù)處理,這樣更有利于測試;
第二,關(guān)閉閥門。測試即將開始時(shí),首先要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對(duì)應(yīng)的平衡時(shí)間,然后準(zhǔn)備液氮,此時(shí),在上升液氮杯之前,醉好通過點(diǎn)擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進(jìn)一步減小測試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃),此過程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,醉好延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮?dú)馓峁┍匾臏囟葪l件。